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淺談氣相色譜儀不同檢測器其共性、區(qū)別、原理

點擊次數(shù):2752  更新時間:2018-05-17
   氣相色譜儀是一種非常好用的儀器,在試驗中經(jīng)常會用到,現(xiàn)在它的普及程度非常高,幾乎在每個實驗室都能夠看到。
  檢測器是氣相色譜儀一種非常重要的零部件,常用的有電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰離子化檢測器(FID)和質(zhì)譜儀(MSD)等,那么它們之間都有哪些同性,不同點都有哪些呢,原理又如何?
  一、通性
  MSD與ECD、NPD、FID等都可作為GC的檢測器,提供GC分離后的組分相關(guān)信息。樣品經(jīng)色譜柱分離后,各成分按保留時間不同,順序地隨載氣進入檢測器,檢測器按時間及其濃度(質(zhì)量)的變化,把組分化合物轉(zhuǎn)化成易于測量的電信號,經(jīng)過必要的放大傳遞給記錄儀或計算機,zui后得到該樣品的色譜圖及定性和定量信息。
  二、區(qū)別
  ECD、NPD、FID都屬于有一定選擇性的檢測器,僅對某類特征化合物有響應(yīng),可以排除樣品中其他組分干擾,從而可簡化復(fù)雜樣品的前處理,降低對色譜柱分離能力的要求。而MSD是質(zhì)量型、通用型檢測器,只要化合物能離子化,就能獲得響應(yīng),在總離子流色譜圖上表現(xiàn)出來。對不同的化合物,各種檢測器的適用性和信號響應(yīng)有所差別。
  1、氮磷檢測器(NPD)
  氮磷檢測器(NPD)是一種質(zhì)量型檢測器。NPD工作原理是將一種涂有堿金屬鹽如Na2SiO3、Rb2SiO3類化合物的陶瓷珠,放置在燃燒的氫火焰和收集極之間,當試樣蒸氣和氫氣流通過堿金屬鹽表面時,含氮、磷的化合物便會從被還原的堿金屬蒸氣上獲得電子,失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上,從而獲得信號響應(yīng)。NPD對氮、磷化合物有較高的響應(yīng),靈敏度*,可以檢測到5×10-13g/s偶氮苯類含氮化合物,2.5×10-13g/s的含磷化合物,如有機磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥等。
  2、質(zhì)譜檢測器(MSD)
  質(zhì)譜檢測器(MSD)是質(zhì)量型、通用型檢測器,對所有適合于GC檢測、能離子化的化合物都能給出響應(yīng)。MSD不僅能給出色譜圖(即總離子流色譜圖,TIC),且能夠給出每個色譜峰時間點的質(zhì)譜圖,利用計算機對標準譜庫的自動搜索,可提供化合物分子結(jié)構(gòu)信息,是GC定性分析的有效工具。將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起,采用保留時間和質(zhì)譜圖雙重定性,靈敏度高。MSD數(shù)據(jù)處理工作量非常大,一般必須配計算機系統(tǒng)才能有效地工作;根據(jù)儀器配置不同,還可以采用EI、CI等電離方式,結(jié)合不同掃描方式,提高靈敏度與準確度。
  3、火焰離子化檢測器(FID)
  火焰離子化檢測器(FID)由Harley和Pretorious發(fā)明,演化自Scott發(fā)明的燃燒熱檢測儀(Heat of Combustion Detector)。FID工作原理是以氫氣作為燃燒氣,和空氣在一個圓筒狀的電極里的噴嘴處燃燒,燃燒的火焰作為能源,其中氦氣、氮氣等載氣作為洗脫劑,在極化極和收集極之間外加的高電壓電場作用下,利用含碳有機物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子,使離子形成離子流,收集起來產(chǎn)生電流,根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強度,放大并傳送到記錄儀或電腦數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的A/D轉(zhuǎn)換器處,從而檢測被色譜柱分離出的組分。
  4、電子捕獲檢測器(ECD)
  電子捕獲檢測器(ECD)是靈敏度zui高的氣相色譜檢測器之一。ECD工作原理是色譜柱流出載氣及吹掃氣進入ECD池,在放射源放出β-射線轟擊下被電離,產(chǎn)生大量電子;在電源、陰極和陽極電場作用下,該電子流向陽極,得到10-9-10-8A的基流;當電負性組分從柱后進入檢測器時,即俘獲池內(nèi)電子,使基流下降,產(chǎn)生一負峰;通過放大器放大,在記錄器記錄,即為響應(yīng)信號。其大小與進入池中組分量成正比。負峰不便觀察和處理,通過極性轉(zhuǎn)換即為正峰。ECD僅對那些能俘獲電子的化合物(含電負性元素)有響應(yīng),如鹵代烴、含N、O和S等雜原子的化合物,但線性范圍較窄。

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