松節(jié)油以富含松脂的松樹為原料,通過不同的加工方式得到的揮發(fā)性具有芳香氣味的萜烯混合液稱為松節(jié)油。松節(jié)油的成分隨樹種、樹齡和產(chǎn)地的不同而異,用馬尾松松脂加工的優(yōu)級和一級松節(jié)油,其主要成分是a-蒎烯,其次是β-蒎烯,苧烯等。還有少量的倍半萜烯,即長葉烯和石竹烯。松節(jié)油是一種優(yōu)良的有機溶劑,廣泛用于油漆、催干劑、膠粘劑等工業(yè)。近年來,松節(jié)油更多地用于合成工業(yè)。
a-蒎烯、β-蒎烯是烴類合成香料。主要用作各種萜烯類合成香料的起始原料,用于制造檸檬醛、香茅醇、羥基香茅醛、香葉醇、芳樟醇、紫羅蘭酮、甲基紫羅蘭酮、薄荷醇等合成香料。β-蒎烯是松節(jié)油分餾后的產(chǎn)品,它主要用于香料生產(chǎn),還是合成β-蒎烯樹脂和生產(chǎn)維生素E等的重要原料之一。
上海普析氣相色譜儀測定松節(jié)油中的a-蒎烯和β-蒎烯的含量,方法簡便,快速準確,樣品用量少,回收率好。*國家檢測標準GB/T12902-2006。
松節(jié)油檢測氣相色譜儀主要配置:
氣相色譜儀 GC6890 配氫火焰檢測器(FID)、毛細管進樣系統(tǒng)、智能后開門
毛細管色譜柱 SE-30 30m*0.32
色譜工作站 N2000 雙通道含軟件不含電腦打印機
空氣發(fā)生器,氫氣發(fā)生器,氮氣鋼瓶一套
上海普析氣相色譜儀指標:
溫控檢測器FID
控溫范圍:室溫 5℃-400℃(增量0.1℃)
程升階數(shù):5階
程升速率:0℃-50℃/min(增量0.1℃)檢測限:Mt≤5×10-12g/s(正十六烷)
基線噪聲:≤ 6×10-12A/H
線性范圍:≥105
穩(wěn)定時間: < 0.5h
松節(jié)油中a-蒎烯和β-蒎烯含量氣相色譜儀檢測方案:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以聚乙二醇(PEG)-20M為固定相,涂布濃度為20%;柱溫90℃。理論板數(shù)按α-蒎烯峰計算應(yīng)不低于1500。
校正因子測定:取正丁醇適量,精密稱定,加石油醚(30~60℃)溶解并稀釋成每1ml含20mg的溶液,作為內(nèi)標溶液。另取α-蒎烯對照品約30mg,精密稱定,置10ml棕色量瓶中,精密加入內(nèi)標溶液2ml,加石油醚(30~60℃)至刻度,搖勻,吸取1μl注入氣相色譜儀,計算校正因子。
測定法:取本品約35mg,精密稱定,置10ml棕色量瓶中,精密加入內(nèi)標溶液2ml,用石油醚(30~60℃)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。吸取1μl注入氣相色譜儀,測定,即得。