特级西西人体4444XXXX,国产性猛交XXXⅩ乱大交,揄拍成人国产精品视频,亚洲成人动漫在线观看
歡迎訪問傳昊儀器,我們竭誠為您提供氣相色譜儀相關信息!
主營產(chǎn)品:氣相色譜儀

首頁 > 新聞動態(tài) >涂料及膠粘劑中苯、甲苯及二甲苯的含量

涂料及膠粘劑中苯、甲苯及二甲苯的含量

點擊次數(shù):6568次  更新時間:2015-10-28

涂料及膠粘劑中苯、甲苯及二甲苯的含量

   目前市售的涂料和膠粘劑中,因所用有機溶劑較復雜,特別是GB18583—2001強制性國標頒布以后,為了達到其有害物質指標要求,很多生產(chǎn)企業(yè)在不改變產(chǎn)品物理性能的情況下,大量采用低沸點的烷烴混合環(huán)保溶劑,如采用GB18583—2001分析其中苯、甲苯及二甲苯含量,分離效果不夠理想,特別是苯與附近的幾個雜質很難分離開,造成分析結果與實際嚴重不符。為了解決這一問題,我們采用小口徑毛細管極性柱,程序升溫以FID檢測,其分離效果十分理想,其加標回收率>98%,分析結果的精密度、準確度均明顯優(yōu)于GB18583—2001。該方法可操作性強,適用于各種膠粘劑、涂料樣品,一般中小企業(yè)都可進行。

1實驗部分

1.1儀器和試劑

電子分析天平(萬分之一);GC-6890A氣相色譜儀(需帶有分流裝置);1.0μL微量進樣器;10ml帶膠塞小玻璃瓶若干;醫(yī)用玻璃注射器(2mL、5 mL3支);小口徑毛細管柱EC[TM]—WAX(50m*025mm*0.25μm);積分儀或色譜工作站。

苯(色譜純);甲苯(色譜純);二甲苯(色譜純,3種異構體及乙基苯均有純品);乙酸乙酯(分析級);

內(nèi)標物:甲基異丁基甲酮(色譜純)。

1.2測定原理

試樣中加適量內(nèi)標物并用少許乙酸乙酯稀釋搖勻后,用微量注射器將稀釋后的溶液注入氣相色譜儀,樣品被載氣帶入色譜柱,在色譜柱內(nèi)被分離成相應的組分,用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖,用內(nèi)標法計算試樣溶液中苯、甲苯、二甲苯(簡稱三苯)的含量。

1.3測定條件

以樣品中各組分是否*分離開為依據(jù)而確認測定條件:

汽化室溫度:200℃;

檢測室溫度:220℃;

載氣:氮氣,純度≥99.99%,硅膠+分子篩除水,除油,柱前壓力為60kPa30℃);

氫氣:純度>99.99%,硅膠除水,柱前壓力為65kPa;

空氣:硅膠+分子篩除水,除油,柱前壓力為55kPa

程序升溫:初始溫度50℃,保持5min,升溫速率5℃/min.65℃保持5min,升溫速率50℃/min200℃,保持3min;

分流比:401

進樣量:0.4μl。

1.4相對校正因子的測定

1.4.1 標準樣品的配制

10ml樣品瓶中分別稱取色譜純?nèi)礁?/SPAN>0.0200g(至0.0002g),稱取內(nèi)標物0.0350g0.0002g)(使試樣和內(nèi)標物峰面積比值接近于1),加入3mL乙酸乙酯作為稀釋劑,密封并搖勻。(注

意:每次稱量后應立即將樣品瓶蓋緊,防止樣品揮發(fā)損失。)

1.4.2 相對校正因子的測定

特儀器穩(wěn)定后,吸取0.4uL標準樣品注入色譜儀,記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。

1.4.3 相對校正因子的計算

苯、甲苯、二甲苯各自對甲基異丁基甲酮對校正因子Fi按下式分別計算:

 

 

 

 


 

 式中:mi苯、甲苯、二甲苯各自的質量,g;

As內(nèi)標物甲基異丁基甲酮的峰面積;

ms甲基異丁基甲酮的質量,g;

Ai苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積。

連續(xù)平行測得三苯各自對甲基異丁基甲酮的相對校正因子Fi的平行偏差均應小于0.05。

1.5該方法的線性范圍

按上述測定方法配制好一系列村準溶液,按上述色譜條件分析,以Ai/As為橫坐標,mi/ms為縱坐標分別作工作曲線,如圖1~3所示。

1.6 加標回收率試驗

為了證明測定結果的可靠性,稱取一定量的三苯純品配制一已知濃度溶液,按上述分析方法測定各溶液的濃度,計算其回收率.

表1 回收率試驗結果

序號

配制樣中三苯的理論值/%

三苯的實測值/%

回收率/%

甲苯

二甲苯

甲苯

二甲苯

甲苯

二甲苯

1

6.80

6.71

6.44

6.77

6.69

6.39

99.56

99.70

99.22

2

22.54

22.86

22.28

22.75

22.73

22.03

100.93

99.43

98.88

1.7 樣品的測定

將樣品攪拌均勻后,在10mL樣品瓶中準確稱取1.0000~1.5000g(至0.0002g)樣品(視樣品中三苯含量的多少而酌量)和0.0350g(至0.0002g)內(nèi)標物,加入約3mL乙酸乙酯(以能進樣為宜),密封,搖勻。

在相同于測定校正因子的色譜條件下對樣品進行測定,記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù),并根據(jù)三苯各自對內(nèi)標物的保留時間進行定性。 

1.8 結果的計算

苯、甲苯、二甲苯各自的質量分數(shù)Xi%)分別按下式計算:

 

式中:Fi—三苯各自對內(nèi)標物的相對校正因子;

ms————內(nèi)標物的質量,g;

Ai————試樣中三苯各自的峰面積;

mi————試樣的質量,g;

As————內(nèi)標物的峰面積。

取平行測定2次結果的算術平均值作為試樣中三苯的測定結果。

1.9重現(xiàn)性

同一操作者兩次測定結果的相對偏差小于1.0%。

1.10 測定結果的精密度

   測定結果的精密度數(shù)據(jù)如表2所示。

測定序號

稱樣量/g

測定結果/%

平均值/%

相對偏差/%

標準偏差/%

1

甲苯

二甲苯

0.2866

0.13

19.10

0.44

 

0

-0.0078

-0.0435

 

2

甲苯

二甲苯

0.3058

0.14

19.40

0.48

 

0.13

19.25

0.0770

0.0078

0.0430

0

 

 

0.0082

0.1450

3

甲苯

二甲苯

0.3831

0.13

19.16

0.45

0.46

-0.0047

-0.0220

-0.0770

0.0183

4

甲苯

二甲苯

0.5310

0.12

19.35

0.47

 

0.0052

0.0220

 

表2  測定結果的精密度

由表2可見,該方法的精密度很高,其準確度非常理想。

2結果與討論

(1)   方法中所選條件為典型色譜分析條件,用戶可根據(jù)其實驗室儀器型號的不同,使用柱子子的長短不同靈活調(diào)整,以能將被告測特苯、甲苯及二甲苯與其他組分*分離開為依據(jù)而確定zui仁分析條件,試樣中Ai/As比什在0.8~1.15之間,比值愈拉近1其結果愈可靠,即其比值不能偏離工作曲線;

(2)   (2)mi/ms比什在0.7左右時,Ai/As比值zui近1;

(3)   在做校正因子Fi及樣品時,儀器穩(wěn)定后進針順序為:a標樣,b.試樣,c.試樣,d..標樣,其中a和d確定其相對校正因子穩(wěn)定與否,也只有當a與d結果相近時,b、c試樣結果近時,b、c試樣結果才可靠。

(4)   從GC譜圖(略)中可看出,二甲苯有4個譜峰出現(xiàn),順序為乙基苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯,4個譜峰已安危全分離開,其中我們將乙基菘歸為二甲苯總量內(nèi)。內(nèi)標物甲異丁基甲酮在苯與甲苯之間出譜峰,彼此分離效果十分理想,如果毛細管柱子更和衷共濟(如80~100m)的話,則分離效果會更加理想,更加便于定性分析。

 

 

 

在線客服
微信掃一掃
特级西西人体4444XXXX,国产性猛交XXXⅩ乱大交,揄拍成人国产精品视频,亚洲成人动漫在线观看